CRM-DTX2標(biāo)準(zhǔn)溶液鰭藻毒素-2制備方法

發(fā)布時(shí)間： 2025-12-22　　點(diǎn)擊次數(shù)： 28次

CRM-DTX2標(biāo)準(zhǔn)溶液鰭藻毒素-2(DTX 2)是一種由海洋甲藻產(chǎn)生的脂溶性毒素，可在貝類中積累，引起腹瀉性貝類中毒(DSP)[1]。DTX 2是岡二酸(OA)的結(jié)構(gòu)類似物，其甲基位于c35位，而不是C31位。目前貝類中DSP毒素(OA、DTX 1和DTX 2)的最l高允許總量為0.16mg OA當(dāng)量。

CRM-DTX2-b是經(jīng)認(rèn)證的甲醇中DTX 2的校準(zhǔn)解決方案，是2012年發(fā)布的CRM-DTX2的替代品。CRM-DTX2-b是一種經(jīng)認(rèn)證的校正解決方案，用于DTX 2的分析方法的開發(fā)和精確測(cè)定。該方法的濃度使其適合于制備一套稀釋系列，用于液相色譜(LC)和液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)儀器的校準(zhǔn)，以及用于貝類控制樣品的回收實(shí)驗(yàn)。

制備流程與溯源性保障

CRM-DTX2標(biāo)準(zhǔn)溶液鰭藻毒素-2的制備遵循ISO 17034標(biāo)準(zhǔn)要求，采用“原料純化-重量法配制-多方法驗(yàn)證"的嚴(yán)謹(jǐn)流程：

原料純化：以海洋甲藻培養(yǎng)物或富集毒素的貝類為原料，通過固相萃取、高效液相色譜（HPLC）等技術(shù)純化DTX2，采用1H核磁共振（1H-QNMR）與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)驗(yàn)證原料純度，確保雜質(zhì)含量低于檢出限；
精準(zhǔn)配制：使用經(jīng)SI單位溯源校準(zhǔn)的高精度天平，采用重量法將純化原料溶解于甲醇中，定容至預(yù)設(shè)體積，全程控制環(huán)境溫度（20±2℃）與濕度（40%~60%），減少體積誤差；
分裝與滅菌：在潔凈實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下分裝至棕色安瓿瓶，氮?dú)饷芊夂蠼?jīng)γ射線滅菌，避免微生物污染影響穩(wěn)定性。

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